摘要:食品分析检测对于保障食品安全,促进食品生产水平都起着及其重要的作用。长期以来,获得广泛应用的物理、化学、仪器等检测方法,由于存在某些局限,已不能满足现代食品检测的需要,随着科学技术的发展,人们已逐步认识到微波、生物等技术在食品检验中的重要作用。
关健词:食品分析检测;食品安全,食品检验
微波消解技术在食品分析中的应用
随着人们生活水平的提高,食品安全性的问题日益被重视,可怎样准确测定食品样品中的微量或痕量元素呢?关键是样品的前理,因样品的前处理直接影响分析结果的精密度和准确度。一般测定样品的处理方法有:高温灰化法、低温灰化法、湿法分解法等。
高温灰化法,取样量大、加热时间长、耗电量大。并且对于汞砷等易挥发元素,高温时已造成损失影响测定结果的准确度等缺点。低温灰化法,取样量少可以减少挥发性元素的损失,但灰化时间长、设备昂贵、实验条件要求高等,因此一般不采用此法。湿法分解法,是实验室常用的方法,可操作繁琐、消化时间长、容易引入污染,样品易消化不彻底等。
微波消解法是近几年来产生的以样品处理为中心的技术,它结合了高温消解和微波快速加热两面性能。此方法具有加热速度快且均匀,无滞后效应,消解时间短只需几分钟至几十分钟,溶剂用量少且没有蒸发损失,一般只需5-10ml,避免有害气体排放样品采用密闭消解有效地减少了易挥发元素的损失等优点。
因此现在用很多检测技术与微波消解技术相结合,如用微波消解-氢化物原子荧光法测定婴幼儿食品中总砷,以硝酸作为消化体系进行微波消解后,原子荧光法测定。微波消解技术可将样品消解完全,采用磷钼蓝分光光度法测定体系中磷酸盐(以磷酸根计)的含量在0-150μg(25ml比色管)时,磷酸盐的含量与吸光度呈线性关系,相关系数0.9999.因此采用微波消解分光光度法来测定肉制品中磷酸(用微波消解技术进行样品前处理,磷钼蓝分光光度法测定肉制品中磷酸盐含量的方法)。采用微波消解仪,在肉制品中加入硝酸密闭消解,消解液用磷钼蓝分光光度法在660nm波长处测定样品中磷的含量。
微波还应用于有机分析中的样品预处理即微波辅助萃取。如测定动物性食品中氯霉素残留量可用微波辅助萃取气质联用仪。该检测方法的回收率为76.2%一94.7%,相对标准偏差为6.1%一8.6%,检测浓度为0.1g/kg.
生物酶法和免疫分析技术
在食品分析中的应用
生物酶是从生物体中产生的,具有特殊的催化功能。在食品工业中主要用蛋白酶,它催化蛋白质和多肽键水解,广泛存在于动物内脏、植物茎叶、果实和微生物中。各种生物体都能合成它,但唯有微生物蛋白酶具有生产价值。
生物酶不仅在食品发酵工业中应用广泛,而且还在食品检测技术中有着一定的作用。如在国际果汁市场中,苹果汁是仅次于橙汁的第二大果汁产品,苹果汁中添加苹果酸是比较常见的掺假象。天然苹果汁只含有L-苹果酸,通过测定D-苹果酸含量可检测掺假苹果汁,若样品中存在D-苹果酸,则说明样品为掺杂果汁。即检测原理D-苹果酸(D一苹果酸盐)在D-苹果酸盐脱氢酶(D-MDH)存在的情况下,通过NAD氧化变成草酰乙酸盐草酰乙酸盐立即由同样的酶催化分解成丙酮酸盐和二氧化碳。
免疫分析主要是利用抗体能够与相应抗原及半抗原发生自发的、高选择性的特异性结合这一性质,通过将特定抗体(或抗原)作为选择性试剂来对相应待测抗原(或抗体)进行分析测定的方法。
免疫分析法具有灵敏度高、方法简捷、分析量大、检测成本低、容易普及和推广,尤其适宜现场筛选和大量样品的快速分析,并且可以对化合物、酶或蛋白质等物质进行定性和定量分析。在食品安全检测中酶联免疫分析法(ELISA)较为常用,它利用酶标记物同抗原抗体复合物的免疫反应与酶的催化放大作用相结合,既保持了酶催化反应的敏感性,又保持了抗原抗体反应的特异性,极大的提 高了灵敏度,且克服放射免疫分析技术(RIA)操作过程中放射性同位素对人体的伤害。
目前,免疫分析方法的建立主要包括以下几个方面的内容:待测物的选择、免疫半抗原的合成、全抗原的制备、抗体的制备、测定方法、样本前处理方法和方法评价。抗体制备难度大,不能同时完成多残留检测等,因此近年来在酶联免疫分析法(EIA)的基础上发展建立起来一些新的技术,如斑点免疫分析技术、生物素亲和素系统(BAS)使得EIA技术的检测方法更加灵敏、快速、简便。
免疫分析的食品安全检测技术主要还是利用生物抗体为识别元件,而生物抗体是决定免疫分析检测灵敏度和稳定性的关键,由于客观原因限制了它的发展,如:针对小分子农药的半抗原的不易合成等。
原子荧光在食品分析领域的应用
砷在婴幼儿食品卫生监督检验中尤为重要。目前总砷的检测方法有原子荧光法、银盐法、砷斑法、原子吸收光谱法等。
砷斑法也是马氏试砷法:Zn、盐酸和试样混在一起,将生成的气体导入热玻璃管,若试样中有砷的化合物存在,会生成AsH3,因生成的AsH3在加热部位分解产生As,As积集而成亮黑色的“砷镜”(能检出0.007mgAs)。“砷镜”如果能用次氯酸钠溶液洗涤而溶解,则证明是砷。
化学方程式:As2O3+6Zn+12HCl=2AsH3+6ZnCl2+3H2O以硝酸作为消化体系进行微波消解后,原子荧光法测定。线性范围为0-10.00ng/ml,方法的检出限为0.00080mg/kg,加标回收率85.7%-112%,RSD小于8.7%.
银盐法测定砷过程繁琐,需要使用一些化学试剂,化学反应条件不易控制等;砷斑法虽然比较简单,但目测时有主观误差,准确性差。而原子荧光法,灵敏度高、检出限低、已被广泛应用。因此采用微波消解处理样品后,利用原子荧光测定婴幼儿辅助食品中的总砷,取得了满意的结果。
结论
我国食品安全的现状来看,食品安全存在着如下问题:消费者对食品营养卫生知识的认识不够;生产者对《中华人民共和国食品安全法》不够重视;监管体系的不完善;检测技术水平落后等。基于这个问题监管部门采用一些新的检测技术是必要的,如近红外光谱、原子荧光、免疫分析技术等在食品分析中的应用。新的检测技术缩短了分析时间、提高了分析的灵敏度、实现了在线分析、定性和定量分析、多种组分同时进行分析等优点。有些检测技术受到技术方面和其他方面的限制,不能被广泛的应用到食品分析行业。随着科技的进步,相信这些问题会得到解决,食品检验分析也将进入智能化。
参考文献:
[1] 彭德英。食品生物技术[M]中国轻工业出版社,1998.8 ;
[2] 朱慧莉等,酶联免疫吸附法及其在食品分析中的应用[J]食品工业科技,2001.2/;
[3] 尹全、刘勇等生物技术作物食品检测技术研究[J]江西农业学报,2010.22(5)。